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    复合粉对氧化锆质定径水口性能的影响与研究技术可行性研究(可研范文)

    可研报告2019-07-11 13:45:45来源:

       第一节 复合粉的概念      复合粉是指每一颗粒由两种或多种不同成分组成的粉末。可分为混合型复合粉和包覆型复合粉。包覆型复合粉体不同于传统的混合型复合粉体,它具有核壳结构,由中心粒子和包覆层组成,包覆型复合粉体中的不同相可以达到一个个颗粒间的混合,而一般复合粉体则实现不了粒子级别上的均匀混合程度。(可行性 研究 )        第二节 复合粉对氧化锆质定径水口性能的影响      以MgO、Y2O3复合稳定的部分稳定氧化锆( Mg,Y-PSZ) 为主要原料,添加一定量采用溶胶-凝胶法制备的Al2O3 -ZrO2复合粉,成型烘干后经1750℃×2h烧成制备定径水口。矿物组成、微观结构及微区成分 分析 显示,随复合粉加入量的增加,烧成制品中立方相ZrO2含量下降,单斜相含量相对增加;定径水口烧成后,复合粉中的氧化锆形成柱状增强结构,氧化铝与稳定剂MgO反应生成镁铝尖晶石。       为 研究 复合粉加入量对定径水口矿物组成的影响,对各组试样进行X射线衍射 分析 ,选取1#、2#、5#试样的衍射结果进行对比。      2#试样中立方氧化锆含量较1#试样有所降低,复合粉加入量最大的5#试样的衍射图未显示有立方相ZrO2存在。原料加入复合粉后,烧成的制品中立方相 ZrO2含量在下降。ZrO2在不同的温度阶段存在相转变,850~1200 ℃ 范围内发生的四方相与单斜相之间的的马氏体相变伴随着3%~5%体积变化和9°的剪切变形,导致纯氧化锆制品难以烧结。加入足量稳定剂的全稳定氧化锆能将高温阶段的立方/四方晶型全部保留到室温,但全稳定氧化锆制品热膨胀系数高,抗热震稳定性差。控制稳定剂加入量制得的部分稳定氧化锆中各种晶型同时存在,在相组成合理的情况下,一定的温度阶段相变的体积效应能够抵消温度升高导致的热膨胀,不同相之间的热膨胀失配也能在制品内部引入微裂纹。部分稳定氧化锆制品较低的热膨胀系数以及适当的微裂纹的存在,能够增加定径水口的强度和韧性,因而1#、2#定径水口的力学强度较高。       选取各项物理性能最佳的2#定径水口,取样并经渗胶处理后进行扫描电镜和能谱 分析 。背散射电子照片显示,添加Al2O3-ZrO2复合粉的定径水口烧成后,烧结致密的氧化锆基体中均匀分布着第二相粒子。      在高倍下观察第二相粒子呈现特征的结构有两种,(1) 黑色物相包裹着交错分布的柱状白色物相。( 2) 白色颗粒与黑色颗粒弥散分布,部分粒度很小的白色颗粒包裹在黑色颗粒中。均取自同一试样的背散射电子像,因而在不同图片中颜色相同的物质对应的是相同的物相。 
         对柱状结构及外围黑色区域进行微区成分 分析 ,在成分谱图中,柱状结构的成分为ZrO2,黑色区域中含有MgO、Al2O3两种成分,由其原子数百分比为Mg∶Al=15.03∶31.70,证明该物质为镁铝尖晶石。同样,白色颗粒为氧化锆,黑色颗粒为镁铝尖晶石。      这种结构与组成的变化赋予了2#试样良好的物理性能:( 1) 亚微米级柱状氧化锆与基体相比缺陷少、弹性模量高,能够提高基体的断裂韧性。( 2) 氧化锆柱状结构中的空隙能够缓冲热膨胀,降低热应力,从而提高热震稳定性。( 3) 镁铝尖晶石的生成伴随的体积膨胀能够填充气孔,并能通过钉扎作用防止高温烧成过程中氧化锆颗粒的异常长大,从而降低定径水口的气孔率并提高其强度。( 4) 氧化锆颗粒与镁铝尖晶石颗粒的弥散分布结构及包裹结构中,颗粒增韧作用同样会提高基体的断裂韧性。      添加 Al2 O3 -ZrO2 复合粉造成的结构松散X射线衍射结果可知,当加入过量复合粉时,由于复合粉中的氧化铝大量消耗了稳定氧化锆中的氧化镁,烧成的定径水口中已经无立方相存在。单斜氧化锆的烧结难以致密化,加之烧成冷却过程中相变引发的体积膨胀和剪切变形,使得烧结体结构松散,颗粒之间排列不紧密、结合强度很低。      第三节 粉体的复合 研究 技术      无机粉体除本身作为1种功能材料使用外,在新型材料的复合和开发方面也起着极其重要的作用,被广泛应用于军事、航空、航天、化工、医药等领域。近年来超细粉体特别是纳米级超细粉体以其奇特的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应日益受到人们的重视。同时人们通过试验 研究 ,发现将2种或2种以上的粉体颗粒经表面包覆或复合处理后可以得到1种高性能复合材料——复合粉体。复合粉体除了具有单一粉体所具有的性能外,还具有复合协同多功能,改变单一粒子表面性质,增大2种或多种组分的接触面积等作用。粉体的包覆改性是伴随着粉体技术的出现和应用而发展来的1项新技术。其原理是在原来粉体颗粒的表面上,均匀地引入1种或多种其他组分的物质,形成一定厚度的吸附层或单层膜,从而改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性能。包覆技术起初主要应用于单种粒子,对于提高其分散性能、解决其团聚问题起到了重要作用,另外,该技术还可以改善粉体粒子的活性、光学性质、耐热性、耐光性、表面色泽等。现在包覆技术已经发展到对复合粉体进行包覆。目前粉体的包覆改性 研究 多限于单组元粉体,而对复合粉体的包覆 研究 较少。      第四节 喷雾转化过程对粉末形貌的影响      将制备的纳米碳化钨钴复合粉末置于扫描电镜下观察其形貌发现:复合粉形貌均呈球形状态,Co元素均匀分布在WC颗粒上;由于钨的碳化主要是碳原子向钨颗粒内部扩散来完成的,因此为了使钨能被碳化完全,还原碳化温度被设置为900℃,此时Co发生熔化使大多数WC颗粒被Co粘结在一起形成纳米WC/Co复合颗粒;WC颗粒之间存在明显的烧结颈;总体上看复合颗粒粘结形成具有一定强度的空壳球形结构粉体。容易观察到WC/Co复合粉末颗粒均呈空壳球形结构,部分粉末颗粒表面存在很多缝隙甚至还发生了破裂。       分析 原因认为,当溶液被离心分散为小液滴时,与转化器内热气流接触,此时液滴表面水分迅速蒸发,形成一层很薄的钨钴碳复合球壳,此时壳体内外由于存在浓度差而发生壳体内溶液不断地向表面迁移的现象,迁移至表面的水分继续蒸发使壳壁变厚,壳体内部由于溶液的不断迁出而形成空隙,最终形成空壳球形结构。空壳球形结构具有一定的强度,经后续还原、碳化工艺后仍能保持不变,因而在扫描电镜下呈现出空壳球形结构。      在同一离心转速下,转化温度越高,相同大小的液滴接触到温度更高的热气流时,表面水分蒸发的更快,同时由于热传输现象的存在,液滴内部的水分也开始蒸发,当内部水分蒸发形成的水蒸汽来不及排出液滴外面时,便会留在内部形成内部蒸汽压;随着内外水分蒸发的不断持续,内部蒸汽压力会不断增大,当蒸汽压强超过球壳能承受的强度极限时,粉末球壳便会发生破裂。离心转速越大、转化温度越高,转化速率也就越高,形成的空壳球形粉末就越易破裂。


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